ZOOM sur le service analyses texturales de la PAC Chimie Balard Montpellier

Prestations du service

Volumétrie d’adsorption et sorption dynamique de vapeur :

La volumétrie d’adsorption est une méthode d’analyse non destructive qui permet de mesurer les caractéristiques texturales des matériaux poreux et/ou divisés. L’enregistrement de la quantité de gaz adsorbée en fonction de la pression sous condition isotherme et l’application de différents modèles et méthodes permettent d’obtenir des informations sur la nature, la taille, le volume et la distribution des pores. Cette méthode est largement utilisée pour l’optimisation de matériaux poreux, qu’ils soient microporeux ou mésoporeux. Elle s’applique à de nombreux domaines : conception de matériaux d’électrodes pour piles à combustible, développement de biochars pour la dépollution, la formulation de systèmes de vectorisation pour la libération contrôlée de médicaments ou la capture de CO2. L’adsorption d’argon ou de CO₂ peut venir en complément pour sonder plus précisément les pores de taille subnanométrique.

La sorption dynamique de vapeur (DVS) est une méthode d’analyse gravimétrique qui permet de mesurer la variation de masse d’un échantillon de matériau en fonction de la pression de vapeur d’un solvant. Elle est largement utilisée pour évaluer la sensibilité à l’humidité d’excipient de médicament, pour évaluer les performances de capture d’humidité des charbons ou des zéolithes, mesurer la perméabilité des polymères ou prédire le comportement de matériaux de construction sous conditions humides.

Diffusion dynamique et statique de la lumière

Les techniques de diffusion de la lumière sont largement utilisées pour caractériser les particules en suspension dans un liquide. Parmi elles, la diffusion dynamique de la lumière (DLS), la diffusion statique de la lumière (SLS) et la diffusion dynamique de la lumière dépolarisée (DDLS) permettent d’obtenir des informations complémentaires sur la taille, la forme et les propriétés moléculaires des particules.

Le service réalise plus de 200 analyses par an, non seulement pour des laboratoires universitaires montpelliérains (ICGM, IEM, IBMM, CRBM, Hydroscience, Cirad), mais aussi pour des laboratoires extérieurs (Néel, Promes, JCSM (Jena), IPGP, ), des industriels (Veolia, Michelin, Sudfluor, Sikemia). Le service dispose de 2 analyseurs 3Flex de chez Micromeritics équipés de transducteur de pression de haute précision. L’un d’entre eux est couplé à un cryostat à compression d’hélium permettant de supprimer les besoins en fluide cryogénique et de contrôler la température à 77K (N2) ou 87K (Ar). Le service est également équipé d’un analyseur DVS Igasorp de chez Hiden, d’un spectromètre de diffusion de la lumière (LS Instrument), équipé d’un laser de 500 mW, d’un corrélateur croisé en 2D et 3D, d’un système de polarisation de la lumière, ainsi que d’un double détecteur monté sur un goniomètre pour l’analyse angulaire

Applications :

• Mesure de la surface spécifique (méthode BET)
• Détermination de la nature de la porosité : distinction entre microporosité, mésoporosité et macroporosité – Utilisation de molécule sonde adaptée : N₂, CO₂ et Ar
• Mesure du volume poreux total
• Détermination de la distribution de taille de pores (modèle BJH, DFT)
• Détermination de la capacité de sorption (DVS)
• Détermination des cinétiques d’adsorption de de désorption (DVS)
• Détermination de la taille et morphologie d’objets colloïdaux en suspension

 Le service en quelques chiffres :

• Deux analyseurs 3Flex (Micromeritics) équipés de transducteurs de pression de très haute résolution (0.1 torr)
• Un cryostat à compression d’hélium permettant de s’affranchir de l’utilisation de liquide cryogénique et permettant de contrôler la température entre 25 et 350K.
• Un iso-contrôleur Peltier permettant de contrôler la température entre 268 et 353 K
• Un analyseur DVS

Le personnel du service :
Nicolas Donzel Ingénieur d’études CNRS	Sylvain Catrouillet Maitre de Conférence UM

Crédit photo illustration service 8